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水质 苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法
发布时间:2019-11-25  点击:227次

一、规范性引用文件

《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》。

二、方法原理

样品经过滤后直接进样或经阳离子交换固相萃取柱富集和净化后进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测苯胺类化合物。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。

三、仪器和设备

1、液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI),具备梯度洗脱和多反应监测功能。

2、色谱柱:填料粒径为3μm,柱长150mm,内径 2.0mm的 C18反相液相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。

3、浓缩装置:氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。

4、固相萃取装置:自动或手动(带真空泵),流速可调节。

5、样品瓶:500 ml 磨口或带聚四氟乙烯内衬垫瓶盖的棕色玻璃瓶。

6、微量注射器或移液器:10μl、50μl、100μl、500μl、1.0ml。

7、一般实验室常用仪器和设备。

四、液相色谱参考条件

流动相 A:甲酸溶液(5.10),流动相 B:甲醇(5.1),梯度洗脱程序见表 1;流速:0.2ml/min;柱温:40℃;进样体积:10μl。

五、质谱参考条件

离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子模式。监测方式:多反应监测(MRM)。

六、样品采集和保存

按照 HJ/T 91 和 HJ/T 164 的相关规定进行样品的采集。样品采集时应充满样品瓶(6.5),不留空隙。若采集后样品pH不在7~8之间,用甲酸(5.3)或氨水(5.6)调节其pH 至 7~ 8,每500ml样品中加入40mg硫代硫酸钠(5.8),在 4℃以下冷藏、避光保存。邻苯二胺须在 3d内完成分析,联苯胺和 3,3'-二氯联苯胺在 5d内完成分析或萃取,其余化合物在 7d内完成分析或萃取。

七、标准参考谱图

在本标准推荐的仪器参考条件下,目标化合物的总离子流色谱图见图 1(2-硝基苯胺和3-硝基苯胺的质量浓度为 200 μg/L,其余苯胺类化合物的质量浓度为 20.0 μg/L)。

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