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实验室误差分析大全,经典干货!
发布时间:2019-10-25  点击:158次

在日常检测工作中,我们虽然有最好的检验方法、有检定合格的仪器设备、有满足检验要求的环境条件和熟悉检验工作的操作人员,但是,得到的检验结果却往往不可能是绝对准确的,即使是同一检测人员对同一检测样品、对同一项目的检测,其结果也不会完全一样,总会产生这样或那样的差别,也就是说,任何物理量的测定,都不可能是绝对准确的,在测得值与真实值之间总是或多或少的存在着差别,这就是误差。误差是客观存在的,用它可以衡量检测结果的准确度,误差越小,检测结果的准确度越高。

一 、术语和定义



1、准确度

准确度指,检测结果与真实值之间相符合的程度。(检测结果与真实值之间差别越小,则分析检验结果的准确度越高)


2、精密度

精密度指,在重复检测中,各次检测结果之间彼此的符合程度。(各次检测结果之间越接近,则说明分析检测结果的精密度越高)


3、 重复性

重复性指,在相同测量条件下,对同一被测量进行连续、多次测量所得结果之间的一致性。


重复性条件包括:相同的测量程序、相同的测量者、相同的条件下,使用相同的测量仪器设备,在短时间内进行的重复性测量。


4、再现性(复现性)

在改变测量条件下,同一被测量的测定结果之间的一致性。

改变条件包括:测量原理、测量方法、测量人、参考测量标准、测量地点、测量条件以及测量时间等。


如,实验室资质认定现场操作考核的方法之一:样品复测即是样品再现性(复现性)的一种考核、样品复测包括对盲样(即标准样品)的检测,也可以是对检验过的样品、在有效期内的再检测。或是原检测人员或是重新再安排检测人员。※ 通常再现性或复现性好,意味着精密度高。精密度是保证准确度的先决条件,没有良好的精密度就不可能有高的的准确度,但精密度高准确度不一定高;反之,准确度高,精密度必然好。

二 、误差的种类、来源和消除



根据误差的来源和性质,误差可以分为以下几种:

1、系统误差(又称规律误差)


系统误差的定义:

※ 系统误差是指,在偏离检测条件下,按某个规律变化的误差。

※ 系统误差是指,同一量的多次测量过程中,保持恒定或可以预知的方式变化的测量误差。


系统误差的特点:

系统误差又称可测量误差,它是由检测过程中某些经常性原因引起的,再重复测定中会重复出现,它对检测结果的影响是比较固定的。


系统误差的主要来源:

a)方法误差

主要由于检测方法本身存在的缺陷引起的。如重量法检测中,检测物有少量分解或吸附了某些杂质、滴定分析中,反应进行的不完全、等当点和滴定终点不一致等;


b)仪器误差

由仪器设备精密度不够,引起的的误差。如天平(特别是电子天平,在0.1-0.9mg之间)、砝码、容量瓶等;


C)试剂误差

试剂的纯度不够、蒸馏水中含的杂质,都会引起检测结果的偏高或偏低;


d)操作误差

由试验验人员操作不当、不规范所引起的的误差。如,有的检验人员对颜色观察不敏感,明明已到等当点、颜色已发生突变,可他却看不出来;或在容量分析滴定读数时,读数时间、读数方法都不正确,按个人习惯而进行的操作。


粗大误差的消除:

剔除粗大误差最常用的方法是莱依达(即3S)准则(3S即3倍的标准偏差),该准则要求检测结果的次数不能小于10次,否则不能剔除任何“坏值”,对于非从事计量检测工作而言,进行检验10次以上的分析化学不太现实,因此,我们采取4 法和Q检验法。在后面将逐一以介绍。


以上我们较详细的介绍了系统误差、偶然误差及粗大误差。

区别三类误差的主要依据是人们对误差的掌握程度和控制的程度,能掌握其数值变化规律的,则认为是系统误差;掌握其统计规律的,则认为偶然(随机)误差;


实际上未掌握规律的认为是粗大误差。由于掌握和控制的程度受到需要和可能两方面的制约,当检测要求和观察范围不同时、掌握和控制的程度也不同,就会出现同一误差在不同的场合下属于不同的类别。


因而,系统误差与偶然误差没有一条不可逾越的明显界限(只能是一个过渡区)。而且,两者在一定条件下可能互相转化。


例如,某一产品,由于其用途不同其精度要求也不同,对于精度要求高的,出现的粗大误差,对于精度要求低的产品而言属于随机误差。同样,粗大误差和数值很大随机误差间的也没有明显的界限,也存在类似的转化。因而,如果想刻意的划定不同类别间的误差的界限,是没有必要的。


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